島津LC10A液相色譜儀的基礎操作與注意事項如下:
基礎操作
1.開機預熱:
打開計算機,并依次打開輸液泵、紫外檢測器、示差檢測器、柱溫箱、系統控制器開關,預熱約30秒鐘。
2.連接工作站:
點擊桌面圖標連接“在線工作”,打開工作站。
3.排氣:
打開輸液泵上的排泄閥(逆時針旋轉180°),按輸液泵上的“PURGE”鍵進行最大流速(如1ml/min)排氣,排盡后再按“PURGE”停止,關閉排泄閥。
4.設定色譜條件:
根據實驗需求,在工作站中設定色譜條件,包括流動相比例、流速、柱溫、檢測波長等。
5.基線觀察:
點擊“基線”快捷方式,觀察基線走勢。當基線走勢趨于平緩時,單擊“強行調零”方式,準備進樣。
6.進樣分析:
設置進樣信息:點擊單次進樣,輸入信息保存路徑、樣品名、樣品序號等信息。
用專用針管取樣,取樣時應注意避免有氣泡。將取樣針插入進樣孔,開關上撥,注射,開關下撥,即開始進樣分析。
7.數據處理:
分析完成后,可對圖譜進行復制、積分、定義峰、作標準曲線、求精密度等操作。

1.流動相處理:
流動相中如加有固體試劑,須用玻璃漏斗抽濾。流動相在使用前需經超聲波脫氣20~30分鐘。
流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質和其他物質(使用0.45um或更細的膜過濾)。
不能用純乙腈作為流動相,以免單向閥粘住導致泵不進液。
2.樣品處理:
供試品的pH值應在2~7.5之間。
樣品必須用直徑為2.5cm(或0.45um孔徑的濾膜)的濾膜針式過濾。如有明確要求需用離心過濾的,經離心過濾后取上清液即可。
3.儀器狀態:
柱子能承受的最大壓力為20Mpa,輸液泵的流量應控制在0.001~9.999ml/min之間。
進樣前后需用進樣器清洗針清洗進樣器口,避免交叉污染。
定期清洗單向閥和吸濾頭,以及沖洗檢測池。
4.操作細節:
開始進樣前30分鐘開氘燈即可,節約燈的能量和使用時間。
使用緩沖溶液時,做完樣品后應立即用去離子水沖洗管路及柱子,然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗,以充分洗去離子。
每次做完樣品后應該用溶解樣品的溶劑清洗進樣器。
避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動,以免影響色譜柱的性能。
5.其他注意事項:
長時間不用儀器時,應將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應該用有機相(如甲醇等),因為純水易長霉。
氣泡會致使壓力不穩,重現性差,所以在使用過程中要盡量避免產生氣泡。
注意柱子的pH值范圍,不得注射強酸強堿的樣品,特別是堿性樣品。
通過以上基礎操作和注意事項的遵循,可以保證島津LC10A液相色譜儀的正常運行和實驗結果的準確性。
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